1. DSC測試樣品量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有哪些影響?
并不是說樣品量多或量少就一定好,這個與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。一般情況下,以較小樣品量為宜,在樣品存在不均勻性的情況下,可能需要較大樣品量才具有代表性。
2. 在DSC測試表征過程中如何選擇合適的升溫速率和樣品量呢?
(1)提高對微弱熱效應(yīng)的檢測靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量。 (2)提高微量成分的熱失重檢測靈敏度:加大樣品量 (3)提高相鄰峰的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
3. dsc縱坐標(biāo)一般以mW/mg表示,測試結(jié)果是mW,如何轉(zhuǎn)換?
直接用mW數(shù)據(jù)除以測試樣品的初始質(zhì)量即可。
4. 用dsc如何測試得到樣品不同溫度的比熱容?
比熱容一般用藍(lán)寶石法,即已知藍(lán)寶石比熱容,通過測試藍(lán)寶石,空白坩堝,待測樣品的三個dsc曲線,計算得到樣品的比熱容。比熱一定要單獨(dú)測試,DSC結(jié)果中的比熱數(shù)據(jù)是根據(jù)熱流信號計算出來的,不要使用。測比熱容的樣品要求:(1)樣品質(zhì)量要穩(wěn)定;(2)測試的溫度范圍不要超過200度,如果超過需要分段測試;(3)測試結(jié)果中前30℃的數(shù)據(jù)不能采用,如果想要知道50℃的比熱至少從20℃開始測試;(4)樣品密度不能太小,鋁坩堝容量大約25uL,至少能夠裝下10mg的樣品。
5. DSC的溫度范圍
DSC不可以測到樣品的分解溫度。DSC的量熱單位是J/g,分解后樣品質(zhì)量在變化,分母在變,量熱則不準(zhǔn)。預(yù)約DSC前,最好通過文獻(xiàn)或tg來明確分解溫度
差示掃描量熱儀是一款熱分析儀器,它是在程序控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能力差隨溫度變化的一種技術(shù)。可用于測量高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等,應(yīng)用的領(lǐng)域較多,通過對不同物質(zhì)的測量,對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。
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